Introduktion till råvaror och renhetskrav
De huvudsakliga råvarorna i fiberoptiktillverkning är SiCl och GeCl, som båda kräver en renhet på 99,9999 % eller högre. Mikrodiskföroreningar i råvarorna kommer att orsaka betydande förluster i den tillverkade fibern. Därför måste SiC och GeCl renas för att uppnå den erforderliga renheten innan de används som råmaterial i förformprocessen.
Föroreningsinnehåll i rå SiCl
Här kommer vi att diskutera reningsprocessen med SiC som exempel; en liknande process gäller för GeCl. I det epitaxiella stadiet av SiCl är den mest betydande föroreningen i råmaterialet triklorsilan (SiHC), med en halt på cirka 7000 ppm; det finns också föroreningar såsom C-H-bindningsföreningar (kolväten, speciellt klorhydriner), med en halt av cirka 300 ppm; silanoler är närvarande vid ungefär 40 ppm; och järnföroreningar är närvarande vid ungefär 200 ppb.
Översikt över reningsmetod
Om triklorsilan finns kvar i den tillverkade fibern kommer det att orsaka betydande förluster i våglängdsområdet 0,9–2,5 μm. SiHClO och andra olika föroreningar i SiCl kan avlägsnas med konventionella destillationsmetoder. Detta avsnitt beskriver användningen av fotoklorering i kombination med destillation för att avlägsna trifluorsilaner och andra föroreningar från SiCl, vilket uppnår en hög grad av SiCl-rening.
Fotokloreringsprocessen
Råmaterialet, SiC, kommer in i fotoklorinatorn genom ett filter. Principen för fotoklorering är att utnyttja den starka reaktiviteten hos Si-H-bindningen med halogenelement och omvandla Si-H-bindningen till en Si-Cl-bindning. I fotoklorinatorn införs gas och under ultraviolett bestrålning med en våglängd på 240-400 nm genereras atomer, vilket resulterar i följande reaktion: SiHCl4 + Cl2 → SiCl + HCl.
Scrubber drift
SiCl och HCl som produceras i fotoklorinatorn går in i en skrubber, där gas-vätskeextraktion gör att HCl eller kvarvarande Cl4 förs bort av N2 och släpps ut från toppen av skrubbern. SiCl strömmar sedan tillbaka från botten av skrubbern till destillationskolonnen för ytterligare rening.
Destillationskolonnrening
I destillationskolonnen, förutom det fortsatta avlägsnandet av kvarvarande HCl och Ch2 från toppen, kan SiCl och andra föroreningar separeras genom sina olika kokpunkter under uppvärmningen av den botten elektriskt uppvärmda kokkolven. SiC har den lägsta kokpunkten (57 grader), vilket gör det lätt att separera från föroreningar. I synnerhet avlägsnas hydroxylväte och liknande hydroxylföroreningar i silanoler lätt från SiCl genom fraktionerad destillation i miljöer med låg HCl-halt. Scrubbern före destillationskolonnen tar bort en stor mängd HCl, vilket skapar de nödvändiga förhållandena.
Passivering och föroreningskonvertering
I detta system sker förutom SiCl-rening (borttagning av föroreningar) även passivering, till exempel omvandling av skadliga silanolföroreningar till ofarliga siloxanföroreningar. Den senare, som finns kvar i den optiska fibern, kommer inte att orsaka ljusabsorption i arbetsbandet.
Sekundär destillation och ytterligare föroreningsborttagning
SiCl som separerats från destillationskolonn I går in i destillationskolonn II för ytterligare fraktionerad rening. Systemet som kombinerar destillationskolonner I och II kan också avlägsna icke-flyktiga C-Cl-föroreningar. Dessa föroreningar produceras av multi-H-bindningsföroreningar under fotoklorering, eftersom föreningar som innehåller flera C-H-bindningar endast delvis kan foto-oxideras, vilket lämnar C-C-bindningsföreningar. Samtidigt avlägsnas även järninnehållande föroreningar (inklusive lösligt järn och flyktigt järn).
Återvinnings- och kylsystem
Kylare (5 grader) är placerade överst på både destillationskolonnen och skrubbern för att återvinna SiCl-råvaran och förbättra återvinningshastigheten. Systemet uppnår en SiCl-återvinningsgrad på 99 %, medan en GeCl-återvinningsgrad på 99,99 % krävs. Den senare är dyr och frätande, vilket gör den olämplig för urladdning. SiCl som släpps ut från destillationskolonn II kyls av en värmeväxlare och lagras sedan för senare användning.
Slutliga renhetsspecifikationer
En infraröd spektrometer används för att bestämma renheten av SiCl. Föroreningshalten i SiCl som renats med detta system är som följer:
C-H-gruppföroreningar<20 ppm, optimally up to 5 ppm
OH-grupp föroreningar<20 ppm, optimally up to 5 ppm
Järn föroreningar<20 ppb, optimally up to 2 ppb
